Otimização multivariada e validação de método espectrofotométrico para determinação de Cobalto (II) com 5-Br-PADAP

Resumo

Objetivo: Desenvolver, otimizar e validar um método espectrofotométrico para a determinação de Co²⁺ em matrizes aquosas utilizando 2-(5-bromo-2-piridilazo)-5-dietilaminofenol (5-Br-PADAP) como reagente cromogênico. Métodos: A otimização das condições experimentais foi realizada por delineamento composto central 2², avaliando os efeitos do pH e da razão molar metal:ligante sobre a formação do complexo. A validação analítica foi conduzida conforme as recomendações dos guias Eurachem e Inmetro, contemplando os parâmetros de linearidade, precisão, exatidão e limites de detecção e quantificação. Resultados: O delineamento experimental permitiu estabelecer como condições ótimas pH 5,36 e razão molar Co²⁺:5-Br-PADAP de 1:3,4, com máxima absorção em 590 nm. O método apresentou linearidade na faixa de 0,005 a 0,500 µg mL^–1 (R² = 0,9996), coeficientes de variação inferiores a 13%, recuperações entre 88,8% e 115,1% e limites de detecção e quantificação de 0,004 e 0,005 µg mL^–1, respectivamente. A aplicação em amostras de águas superficiais demonstrou desempenho analítico satisfatório para a determinação de Co²⁺ em níveis-traço. Conclusão: O método desenvolvido apresentou sensibilidade, precisão e exatidão compatíveis com os requisitos de validação analítica, constituindo uma alternativa simples e de baixo custo para a determinação espectrofotométrica de cobalto(II) em matrizes aquosas, nas condições avaliadas. Contudo, estudos adicionais de seletividade frente a outros íons metálicos são necessários para ampliar a validação da metodologia em matrizes ambientais mais complexas.